laporan cara isolasi piperin dari lada hitam

BAB I

PENDAHULUAN

1.1   Latar Belakang

Lada atau sering disebut merica (Piper nigrum L.) merupakan tanaman  rempah yang sangat disukai oleh para pedagang kuliner yang biasanya dicampurkan pada masakan. Selain itu, lada dapat digunakan sebagai obat tradisional dalam menyembuhkan berbagai macam penyakit. Terutama dalam masyarakat yang masih serba terbatas dalam menjangkau pengobatan medis yang begitu mahal dan canggih seperti saat ini. Lada mengandung serat dan vitamin. Selain itu, lada juga mengandung senyawa metabolit sekunder yaitu senyawa  alkaloid berupa piperin (Wulandari, 2012).

Buah lada hitam mengandung minyak volatil, alkaloid, flavonoid, karbohidrat dan protein. Lada hitam di julukan dengan ” King of spices” karena aroma dan flavor yang menyengat yang berasal dari komposisi minyak volatil. Lada hitam mengandung bahan-bahan antioksidan dan juga mengandung piperin yang diketahui berkhasiat sebagai obat analgenik, antipiretik,anti inflamasi, serta memperlancar proses pencernaan (Epstein, 1993).

Peperin merupakan senyawa metabolit sekunder yang diperoleh dari buah lada (Piper ningrum L.) dengan cara mengisolasi. Isolasi dalam percobaan ini yaitu mengambil senyawa piperin yang terdapat dalam lada melalui ekstraksi soxhletasi dengan menggunakan pelarut organik seperti etanol. Piperin merupakan senyawa polar begitupun dengan etanol sehingga etanol mampu melarutkan piperin yang terdapat dalam lada sesuai dengan prinsip like dissolved like. Berdasarkan Literatur bahwa piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam alkohol yaitu etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen (Wulandari, 2012).

Berdasarkan latar belakang di atas, maka dilakukanlah percobaan ini untuk mengetahui metode isolasi piperin dari lada (Piper ningrum L.) dengan cara soxhletasi.

1. 2   Tujuan

Adapun tujuan percobaan ini yaitu mempelajari cara isolasi piperin dari lada hitam

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1  Lada (Piper nigrum Linn.)

Menurut Amanah (2009, hal: 4), bahwa taksonomi lada adalah sebagai berikut:

Divisio: Spermatophyta

Subdivisio: Angiospermae

Clasis: Dicotyledoneae

Ordo: Piperales

Famili: Piperaceae

Genus: Piper

Species: Piper nigrum L.

Buah Lada mengandung sejumlah mineral seperti kalium, kalsium, seng, mangan, besi, dan magnesium. Kalium merupakan komponen penting dari sel dan cairan tubuh yang membantu mengontrol detak jantung dan tekanan darah. Mangan digunakan oleh tubuh sebagai faktor rekan untuk enzim antioksidan, superoksida dismutase. Besi sangat penting untuk respirasi sel dan produksi sel darah. Buah lada juga merupakan sumber vitamin B-komplek seperti piridoksin, riboflavin, tiamin dan niasin. Buah lada mengandung beberapa sumber vitamin yang berkhasiat sebagai antioksidan seperti vitamin C dan vitamin A dan polifenol flavonoid antioksidan, seperti: karoten, criptoxantin, zeaxantin dan likopen. Senyawa tersebut membantu tubuh menghilangkan radikal bebas berbahaya dan melindungi dari kanker dan penyakit. Minyak dan oleoresin lada menunjukkan aktivitas antioksidan yang kuat dibandingkan dengan hidroksianisole butilate (BHA) dan butilate hidroksitoluen (BHT). Piperin sebagai komponen utama alkaloid yang terkandung di dalam lada, selain berperan sebagai antioksidan juga memiliki antivitas anti hipertensi (Rishaferi, 2012).

2. 2 Senyawa Metabolit Sekunder

Metabolit sekunder adalah senyawa-senyawa organik yang berasal dari sumber alami tumbuhan. Senyawa metabolik sekunder tidaklah sepenting metabolik primer dalam kelangsungan hidup organisme, namun senyawa ini sangat berperan dalam mempertahankan kehidupan organisme. Senyawa metabolit sekunder dapat berupa alkaloid, flavonoid, terpenoid, steroid dan tanin. Misalnya, lada putih (Piper ningrum L.) mengandung metabolit sekunder berupa alkaloid yaitu piperin. (Sastrohamidjojo, 1996).

2. 3   Senyawa piperin

Piperin (1-piperilpiperidin) C₁₇H₁₉O₃N merupakan senyawa alkaloid yang memiliki inti piperidin. Piperin dapat membentuk kristal berwarna kuning dengan titik leleh 127-129,5 ^oC, merupakan basa yang tidak optis aktif, dapat larut dalam  alcohol, benzene, eter dan sedikit larut dalam air. Hidrolisis piperin dapat dilakukan dengan menggunakan larutan 10 % KOH-etanol menjadi asam piperat. Berikut adalah struktur dari piperin.

Piperin terdapat dalam senyawa metabolit sekunder yaitu alkaloid yang sesungguhnya merupakan racun, senyawa tersebut menunjukkan aktivitas fisilogi yang luas, hampir tanpa terkecuali bersifat basa. Lazim mengandung nitrogen dalam cincin heterosiklik, diturunkan dari asam amino biasanya terdapat dalam tanaman sebagai garam asam organik  (Sastrohamidjojo, 1996).

Sumber alkaloid adalah tanaman berbunga, angiosperma. Sejumlah besar juga dapat ditemukan pada hewan, serangga, organisme laut, mikroorganisme dan tanaman rendah. Alkaloid adalah suatu kelompok senyawa yang terdapat sebagian besar pada tanaman bunga, maka para ilmuwan sangat tertarik dengan aturan tanaman. Satu genus sering kali mengandung alkaloid yang sama dan bebarapa genera yang berbeda dalam suatu famili dapat mengandung alkaloid yang sama. (Sastrohamidjojo, 1996).

Alkaloid dapat diketahui dengan melihat sifat fisika dan kimia. Sifat fisika alkaloid yaitu berbentuk amorf dan beberapa nikotin  dan koinin berupa cairan. Kebanyakan alkaloid tidak berwarna, tetapi beberapa senyawa kompleks spesies aromatik berwarna (contoh, berberin  berwarna kuning dan betanin berwarna merah). Umumnya, basa bebas hanya larut dalam pelarut organik meskipun beberapa pseudo dan protoalkaloid larut dalam air. Garam alkaloid dan alkaloid quartener sangat larut dalam air sedangkan sifat kimianya yaitu tergantung adanya pasangan elektron pada nitrogen. Jika gugus fungsional yang berdekatan dengan nitrogen bersifat melepaskan elektron sebagai contoh gugus alkil, maka ketersediaan elektron pada nitrogen naik dan  senyawa lebih bersifat basa (Sastrohamidjojo, 1996).

2.4  Isolasi

Isolasi merupakan salah satu cara untuk memisahkan senyawa yang terdapat dalam bahan alam untuk memperoleh atau mengambil satu senyawa yang diinginkan. Misalnya, tumbuhan mengandung ribuan senyawa sebagai metabolit primer dan metabolit sekunder. Biasanya proses isolasi senyawa dari bahan alami mengisolasi senyawa metabolit sekunder, karena dapat memberikan manfaat bagi kehidupan manusia. Isolasi dapat dilakukan berbgai macam metode, salah satunya yaitu ekstraksi padat cair dengan menggunakan metode ekstraksi soxhletasi. 

2.5  Ekstraksi Soxhletasi                                                                              

Prinsip ekstraksi adalah melarutkan minyak atsiri dalam bahan dengan pelarut organik yang mudah menguap. Proses ekstraksi biasanya dilakukan dalam wadah (ketel) yang disebut ”extractor”. Ekstraksi dengan pelarut organik umumnya digunakan untuk mengekstraksi minyak atsiri yang mudah rusak oleh pemanasan dengan uap dan air, terutama untuk mengekstrak minyak dari bunga) bungaan misalnya bunga cempaka, melati, mawar, kenanga, lily dan lain-lain. Pelarut yang biasanya digunakan dalam ekstraksi yaitu: petroleum eter, benzena, dan alkohol (Munawaroh, 2010).

Ekstraksi padat cair digunakan untuk memisahkan analit yang terdapat pada padatan menggunakan pelarut organik. Padatan yang akan diekstrak dilembutkan terlebih dahulu, dapat dengan cara ditumbuk atau dapat juga diiris menjadi bagian yang kecil atau tipis. Kemudian padatan yang telah halus dibungkus dengan kertas saring. Padatan yang telah terbungkus kertas saring dimasukkan ke dalam alat ekstraksi soxhlet. Pelarut organik dimasukkan ke dalam labu godog. Kemudian peralatan dirangkai dengan menggunakan pendingin air. Ekstraksi dilakukan dengan memanaskan pelarut organik sampai semua analit terekstrak (Khamidinal, 2009).

Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan pada pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah (paling sederhana), alat ekstraksi soxhlet, sampai yang paling rumit berupa alat counter current craig (Alimin, 2007, hal: 51).

Menurut Munawaroh (2010), bahwa syarat pelarut yang digunakan sebagai berikut:

1.    Harus dapat melarutkan semua zat wangi bunga dengan cepat dan sempurna, dan sedikit mungkin melarutkan bahan seperti: lilin, pigmen, serta pelarut harus bersifat selektif.

2.    Harus mempunyai titik didih yang cukup rendah, agar pelarut mudah diuapkan tanpa menggunakan suhu tinggi.

3.    Pelarut tidak boleh larut dalam air.

4.    Pelarut harus bersifat inert, sehingga tidak bereaksi dengan komponen minyak bunga.

5.    Pelarut harus mempunyai titik didih yang seragam dan jika diuapkan tidak akan tertinggal dalam minyak.

6.    Harga pelarut harus serendah mungkin, dan tidak mudah terbakar.

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

A.    Waktu dan Tempat

Adapun percobaan ini dilaksanakan pada hari Jum’at, 17 Maret 2017  pukul 14 : 00 WITA sampai selesai, bertempat di Laboratorium Kimia Bahan Alam, Juruasan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Tadulako, Palu.

B.     Alat dan Bahan

1.      Alat

Adapun Alat yang digunakan dalam percobaan ini yaitu neraca analitik,  rangkaian soxhlet, cawan petri, gelas ukur 50 dan 10 ml , labu alas bulat, erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 50 mL,botol semprot, corong kaca, evaporator.

2.      Bahan

Bahan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu aquades (H₂O), etanol (C₂H₅OH) 95%, KOH alkoholat, kertas saring, lada lada hitam (Piper ningrum L.), tissue, kapas.

C.    Prosedur Kerja

Adapun prosedur kerja pada percobaan ini yaitu, menyiapkan lada hitam  kemudian blender hinggga hancur, setelah itu menimbang lada hitam sebanyak 30gram. Selanjutnya lada hitam dalam dimasukkan ke dalam selongsong, kemudian memasukkan ke dalam ekstraktor soklet yang telah dirangkai sebelumnya.  Kemudian memasukkan pelarut etanol ke dalam alat soklet dengan dua setengah kali volume ekstraktor. Selanjutnya selama dua  jam, kemudian pisahkan pelarutnya dan timbang ekstrak piperin yang dihasilkan dan tentukan rendemennya. Kemudian ekstrak piperin Selanjutnya tambahkan 10 ml KOH alkoholik 10 %, kemudian dekantasi dari sisa yang tidak larut. Kemudian larutan alkoholat diamkan selama 24 jam, pisahkan kristal yang berbentuk jarum berwarna kuning sebagai piperin, timbang dan tentukan rendemennya.        

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1  Hasil Pengamatan

No.	Perlakuan	Hasil
1.	30 g lada hitam + pelarut etanol kemudian dipanaskan	Ektrsak piperin berwarna coklat
2.	Ekstrak piperin + KOH di dekantasi selama 24 jam	Larutan berwarna coklat kekuning-kuningan. Setelah di diamkan terbentuk kritasl kuning

4.2. Analisa Data

Piperin %  = kristal yang setelah didiamkan   x 100%

                        Kristal sebelum didiamkan

                   = 0, 72 gram  x 100%

                         30 gram

                   =   0, 2gram

4.3    Pembahasan

Lada (Piper ningrum L.) merupakan salah satu jenis rempah yang memiliki bau yang khas. Piperin merupakan salah satu senyawa yang terkandung dalam lada putih. Piperin dapat diperoleh dengan isolasi yang berarti mengambil senyawa piperin dalam lada dengan memisahkannya dari senyawa yang lain yang terdapat dalam lada. Metode yang dapat digunakan untuk isolasi senyawa piperin dalam lada yaitu ekstraksi soxhletasi.

Hal yang dilakukan dalam percobaan ini yaitu menghaluskan lada pada lumpang yang berfungsi agar zat-zat yang terkandung di dalam lada putih mudah melarut dalam pelarut yang digunakan. Menimbang sebanyak 30 gram lada halus sebagai sampel yang akan ditentukan kadar piperinnya. Metode yang dapat dilakukan yaitu ekstraksi soxhletasi karena sampel yang digunakan  adalah lada putih yang berupa padatan. Selain itu, metode ekstraksi soxhletasi lebih mudah dan efisien untuk dilakukan.

Proses soxhletasi pada percobaan ini, menggunakan pelarut berupa  etanol digunakan untuk melarutkan zat yang diinginkan dari dalam lada putih. Piperin dan etanol memiliki kepolaran yang sama yaitu bersifat polar sehingga etanol mampu melarutkan piperin sesuai dengan prinsip like dissolved like. Piperin merupakan senyawa alkaloid yang dapat larut dalam etanol, dimana antara piperin dengan etanol mampu untuk membentuk ikatan hidrogen.

Ekstrak yang diperoleh dibiarkan pada ruang tumbukan agar ekstrak bertambah pekat. Ekstrak yang pekat dan kental tersebut ditambahkan dengan larutan KOH dalam alkohol dan diperoleh larutan berwarna cokelat. Penambahan larutan KOH dalam etanol bertujuan untuk memperoleh piperin dari ekstrak pekat tersebut, dimana di dalam ekstrak tersebut terdapat komponen lain ketika ditambahkan KOH-alkohol yang menyebabkan piperin yang ada dalam ekstrak tersebut bereaksi menjadi garam asam piperat dan dengan penambahan KOH-alkoholat dapat mengeliminasi senyawa lainnya, karena dalam ekstrak tersebut masih ada zat pengotor. Masih terdapatnya zat pengotor ini disebabkan senyawa piperin, merupakan senyawa alkaloid golongan amida yang dapat mengalami reaksi hidrolisis baik dalam suasana asam maupun basa. Jadi penambahan larutan KOH-alkoholat ini bertujuan untuk mengisolasi senyawa piperin dalam bentuk garamnya, karena senyawa golongan alkaloid sering kali diisolasi dalam bentuk garamnya yaitu garam asam piperat. Filtrasi dilakukan untuk  memisahkan senyawa piperin dari pengotornya. Filtrat yang diperoleh berwarna cokelat. Filtrat yang diperoleh dimasukkan ke dalam termos yang berisi es dan didiamkan selama semalam untuk mempercepat proses kristalisasi. Kristal yang terbentuk  selanjutnya dilakukan direkristalisasi menggunakan etanol, rekristalisasi ini berdasarkan prinsip perbedaan dalam kelarutan. Piperin dalam suhu kamar berbentuk kristal dan bersifat polar yang sama dengan etanol sehingga dapat terlarut dalam etanol. Kristal yang diperoleh berwarna kuning dengan massa kristal sebesar 2,4 gram  dalam 30 gram lada putih.

Rotary evaporator adalah alat yang digunakan untuk melakukan ekstraksi, penguapan pelarut yang efisien dan lembut. Kompenen utamanya adalah pipa vakum, pengontrol, labu evaporasi, kondensor dan labu penampung hasil kondensasi (Rahayu, 2009). Berdasarkan hasil yang diperoleh, hal ini sesuai dengan teori (Anwar, dkk. 1994, hal: 3) yang menyatakan bahwa piperin yang terkandung dalam lada putih sebanyak 5-92% dan 50 gram.

BAB V

PENUTUP

5.1  Kesimpulan

Kesimpulan dalam percobaan ini yaitu:

1. Metode isolasi yang digunakan pada bahan alam dari lada  putih (Piper ningrum L.) salah satunya yaitu metode ektraksi soxhletasi.

2.  Kadar piperin dalam lada putih (Piper ningrum L.) diperoleh sebesar 2,4 % per 30,0000 g lada putih.

5. 2  Saran

Saran untuk percobaan selanjutnya yaitu sebaiknya digunakan pelarut yang lebih polar seperti metanol (CH₃OH) agar dapat diperoleh senyawa piperin yang lebih besar.